Blogroll

Saturday, September 15, 2012

larutan standart


PERCOBAAN:I
MEMBUAT LARUTAN STANDAR
Dalam suatu titrasi untuk menentukan kemolaran suatu larutan dengan menggunakan larutan lain yang sudah diketahui kemolarannya. Larutan peniter itu kita sebut larutan standar. Ketetapan dari kosentrasi larutan yang dititer salah satunya bergantung pada kepastian kemolaran dari larutan peniter.
Cara penyediaan larutan setandar
Biasanya larutan standar yang digunakan adalah NaOH, dalam membuat larutan NaOH maka kita harus menimbnag kristalnya dan melarutkan dalam air.karena Kristal NaOH bersifat higroskopis dan mudah mengikat karbon dioksida dalam udara dalam penimbangan juga akan mempengaruhi dalam ketelitiannya.
Untuk memperoleh kosentrasi larutan dengan akurasi tinggi adalah
  • Tersidia dalm kemurnian tinggi
  • Tidak higroskopis dan tidak bereaksi dengan sesuatu diudara
  • Mempunyai massa molekul relative (Mr) yang relative besar, sehingga lebih teliti dengan penimbangan
  • Larutan dalam pelarut yang diinginkan, misalnya dalam air
  • Bersifat stabil tidak mudah terurai atau berubah menjadi zat lain
  • Sebaiknya relative murah, tidak beracun dan aman bagi lingkungan
Dalam titrasi asam – basa digunakan larutan standar kalium hidrogenftalat (KHP) senyawa ini adalah suatu asam yang bervalensi satu. Larutan standar dapat dibedakan menjadi dua jenis yaitu larutan standar primer dan sekunder
Larutan standar primer : larutan standar yang dibuat dengan ketelitian tinggi
Larutan standar sekunder : yaitu larutan yang kemolarannya ditetapkan dengan larutan standar primer

Larutan-larutan Standar

Dinatrium dihidrogenetilenadiaminatetraasetat dari kualitas reagnesia analisis, tersedia secara komersial, tetapi ini mungkin mengandungf runutan air (kelembapan). Setelah mengeringkan bahan Analar (Analytical reagent) itu pada 80oC, komposisinya akan tepat sekali cocok dengan rumus Na2H2C10H12O8N2.2H2O (bobot molekul 372,24), tetapi ia tak boleh dipakai sebagai standar primer, Jika perlu, bahan komersial itu dapat dimurnikan dengan membuat suatu larutan jenuh kompada temperatur kamar : ini memerlukan kira-kira 20 g garam itu per cm3 air. Tambahakan etanol dengan perlahan -lahan samapi muncul suatu endapan permanen;sasring. Encerkan filtrat dengan etanol yang sama volumenya, saring endapan yang dihasilkan melalui corong dari kaca masir, cuci dengan aseton, lalu dengan dietil eter. Keringkan di udara pada temperatur kamar semalaman, lalu keringkan dalam oven 80oC selama paling sedikit 24 jam.
Larutan-larutan EDTA dengan konsentrasi-konsentrasi berikut adalah sesuai untuk kebanyakan pekerjaan-pekerjaan eksperimen : 0,1M, 0,05M, dan 0,01M dan masing-masing mengandung 37,224 g, 18,612g dan 3,7224 g dari hidratnya per dm3 larutan. Seperti telah ditunjukkan, garam Analar kering itu tak dapat dianggapsebagai standar primer, dan larutannya harus distandarkan; ini dapat dilakukan dengan mentitrasi larutan zink klorida atau zink sulfat yang telah dijadikan hampir netral, dan dibuat dari butiran zink pro analisis dengan bobot yang diketahui; larutan magnesium klorida (atau sulfat) yang telah dijadikan hampir netral, yang dibuat dari magnesium murni dengan bobot yang diketahui; atau suatu larutan Mangan klorida yang dibuat dari managn yang spekroskopis murni.
Air yang digunakan untuk membuat atau mengencerkan larutan EDTA terutama larutan-larutan encer, tak boleh mengandung runutan ion-ion polivalen. Air suling biasa digunakan dalam laboratorium, mungkin memerlukan penyulingan dalam alat yang seluruhnya dari kaca Pyrex, atau lebih baik lagi, dialirkan melalui sebuah kolom resin penukar kation dalam bentuk natriumnya-prosedur yang terakhir ini akan menghilangkan semua runutan logam berat. Air yang telah dideionisasi juga memuaskan;air ini harus dibuat dari air suling , karena air kran kadang-kadang mengandung zat pengotor yangf bukan ion, yang tak dapat dihilangkan oleh penukar ion. Larutan ini harus disimpan dsalam bejana Pyrex (atau kaca borosilikat yang serupa), yang telah dikenakan uapa air dengan seksama. Untuk penyimpanan yang lama dalam bejana borosilikat, bejana ini harus dididihkan dengan larutan EDTA 2 persen yang sanagt basa, selama beberapa jam, lalu dibilas berulang-ulang dengan air yang telah dideionisasi. Botol politena adaalh yang paling memuaskan dan harus selalu digunakan untuk menyimpan larutan-larutan EDTA yang sangat encer (misalnya, 0,001M). bejana dari kaca biasa (kaca soda) tak boleh digunakan; dengan berlalunya waktu, wadah-wadah dari kaca-kaca yang lunak demikian akan memberi kation-kation (termasuk kalsium dan magnesium) dan anion-anion dalam jumlah-jumlah yang berarti kepada larutan EDTA.
Air yang dimurnikan atau disiapkan seperti diuraikan diatas harus dipakai untuk pembuatan semua larutan yang diperlukan untuk titrasi EDTA atau yang serupa.



Larutan Baku Primer
Larutan baku adalah larutan yang konsentrasinya sudah diketahui dengan pasti
Larutan baku dapat dibuat dengan cara penimbangan zatnya lalu dilarutkan dalam sejumlah pelarut(air). Larutan baku ini sangat bergantung pada jenis zat yang ditimbangnya/dibuat.
Larutan yang dibuat dari zat yang memenuhi syarat-syarat tertentu disebut larutan baku primer. Syarat agar suatu zat menjadi larutan baku primer adalah:
  1. Mudah diperoleh, dimurnikan, dikeringkan (jika mungkin pada suhu 110-1200C) dan disimpan dalam keadaan murni.
  2. Tidak bersifat higroskopis dan tidak berubah berat dalam penimbangan di udara.
  3. Zat tersebut dapat diuji kadar pengotornya dengan uji kualitatif dan kepekaan tertentu.
  4. Sedapat mungkin mempunyai massa relatif dan massa ekivalen yang besar, sehingga kesalahan karena penimbangan dapat diabaikan.
  5. Zat tersebut harus mudah larut dalam pelarut yang dipilih
  6. Reaksi yang berlangsung dengan pereaksi tersebut harus bersifat stoikiometrik dan langsung. kesalahan titrasi harus dapat diabaikan atau dapat ditentukan secara tepat dan mudah.
Larutan baku primer biasanya dibuat hanya sedikit, penimbangan yang dilakukanpun harus teliti, dan dilarutkan dengan volume yang akurat. Pembuatan larutan baku primer ini biasanya dilakukan dalam labu ukur yang volumenya tertentu. Zat yang dapat dibuat sebagai larutan baku primer adalah asam oksalat, Boraks, asam benzoat(C6H5COOH), K2Cr2O7, AS2O3, NaCl.
Konsentrasi larutan baku yang digunakan dapat berupa molaritas(jumlah mol zat terlarut dalam satu liter larutan) dan normalitas(jumlah ekivalen zat terlarut dalam satu liter larutan). Satuan molaritas merupakan satuan dasar yang digunakan secara internasional, sedangkan satuan normalitas biasa juga dilakukan dalam analisis karena dapat memudahkan perhitungan.
Membuat Larutan Baku Primer
  • Tentukan dahulu berapa banyak larutan yang akan dibuat, zat apa yang akan dibuat menjadi larutan baku primer, dan berapa besar konsentrasinya. Misalnya 100 cm3 larutan asam oksalat 0,1 M.
  • Setelah itu hitung berapa massa yang harus ditimbang dan siapkan peralatan sesuai yang diperlukan (gelas kimia kecil atau botol timbang, corong pendek, batang pengaduk , botol semprot, labu ukur sesuai dengan volume yang akan dibuat). Keadaan alat harus bersih dan siap untuk segera dipakai.
  • Timbang zat sesuai dengan perhitungan dan timbang dengan teliti (sampai 4 desimal) dalam gelas kimia kecil atau botol timbang, lalu catat hasil penimbangan tersebut dengan baik untuk menentukan konsentrasi secara akurat.
  • Siapkan wadah(labu ukur) untuk melarutkan dan pada ujung (mulut labu ukur) diletakkan corong pendek.
  • Larutkan zat dengan sedikit air dan aduk sampai sebanyak mungkin zat padat tersebut larut, jika sudah tidak dapat larut lagi tuangkan larutan ini ke dalam labu ukur yang sudah siap(di atas) dan lanjutkan pelarutan sampai semua zat padat terlarut.
  • Setelah semua zat padat terlarut bilas gelas kimia kecil atau botol timbang tersebut dan air dan air bilasannya dimasukan dalam labu ukur. Setelah itu lakukan pembilasan dengan cara gelas kimia kecil atau botol timbang dan batang pengaduk dipegang dengan tangan kiri dan letakkan di atas corong pendek yang di bawahnya terdapat labu ukur, lalu semprotkan air dari botol semprot pada gelas kimia tersebut. Hati-hati penyemprotan air ini jangan sampai airnya terpercik ke luar. Lakukan ini minimal 3 kali, lalu letakkan gelas kimia kecil dan semprot batang pengaduknya lalu angkat batang pengaduk dan simpan. Bilas juga corongnya 3 kali baru corong diangkat perlahan-lahan sambil tangkainya dibilas.
  • Isikan air sampai mendekati tanda batas lalu keringkan bagian dalam di atas larutan dengan kertas isap(hati-hati jangan sampai kertas isap masuk dalam larutan).
  • Tanda bataskan labu dengan cara meneteskan air dari pipet tetes yang bagian luarnya kering ke atas larutan. Tutup labu dan aduk-aduk campuran dengan cara pegang tutup labu dengan jari tangan dan ujung labu yang lain diletakan pada tangan. Gerak-gerakkan tangan turun naik sebanyak 10 kali maka larutahn baku primer siap untuk digunakan.
  • Lakukan juga pembuatan larutan baku primer untuk larutan boraks. Setelah ditimbang, boraks ini ditambahkan air lalu dipanaskan dengan sedikit air sampai boraks larut , lalu tambahkan lagi sedikit air dan biarkan mendingin baru dilarutkan seperti di atas.
disusun oleh :  Nur Holifah Muhtiawati
Farmasi UNISBA
Larutan Baku Sekunder (Kimia Analisis Dasar)
Proses analisis untuk menentukan jumlah yang tidak diketahui dari suatu zat, dengan mengukur volume larutan pereaksi yang diperlukan untuk reaksi sempurna disebut analisis volumetri. Analisis ini juga menyangkut pengukuran volume gas.

Proses mengukur volume larutan yang terdapat dalam buret yang ditambahkan ke dalam larutan lain yang diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna disebut titrasi. Larutan yang diketahui konsentrasinya disebut larutan standard. Proses penentuan konsentrasi larutan standard disebut “menstandardkan” atau “membakukan”. Larutan standard adalah larutan yang diketahui konsentrasinya, yang akan digunakan pada analisis volumetrik. Ada cara dalam menstandardkan larutan yaitu:
  1. Pembuatan langsung larutan dengan melarutkan suatu zat murni dengan berat tertentu, kemudian diencerkan sampai memperoleh volume tertentu secara tepat. Larutan ini disebut larutan standard primer, sedangkan zat yang digunakan disebut standard primer.
  2. Larutan yang konsentrasinya tidak dapat diketahui dengan cara menimbang zat kemudian melarutkannya untuk memperoleh volume tertentu, tetapi dapat distandardkan dengan larutan standard primer, disebut larutan standard sekunder.




-          Larutan standard sekunder (larutan baku sekunder)
Larutan standar sekunder adalah larutan yang konsentrasinya diperoleh dengan cara mentitrasi dengan larutan standar primer, biasanya melalui metode titrimetri. Contoh: AgNO3, KMnO4, Fe(SO4)2. Zat yang dapat digunakan untuk larutan baku sekunder, biasanya memiliki karakteristik seperti di bawah ini:
  1. Tidak mudah diperoleh dalam bentuk murni ataupun dalam keadaan yang diketahui kemurniannya.
  2. Zatnya tidak mudah dikeringkan, higrokopis, menyerap uap air, menyerap CO2 pada waktu penimbangan
  3. Derajat kemurnian lebih rendah daripada larutan baku primer
  4. Mempunyai BE yang tinggi untuk memperkecil kesalahan penimbangan
  5. Larutannya relatif stabil dalam penyimpanan

Permanganometri adalah titrasi redoks yang menggunakan KMnO4 (oksidator kuat) sebagai titran. Dalam permanganometri tidak dipeerlukan indikator , karena titran bertindak sebagai indikator (auto indikator). Kalium permanganat bukan larutan baku primer, maka larutan KMnO4 harus distandarisasi, antara lain dengan arsen(III) oksida (As2O3) dan Natrium oksalat (Na2C2O4). Permanganometri dapat digunakan untuk penentuan kadar besi, kalsium dan hidrogen peroksida. Pada penentuan besi, pada bijih besi mula-mula dilarutkan dalam asam klorida, kemudian semua besi direduksi menjadi Fe2+, baru dititrasi secara permanganometri. Sedangkan pada penetapan kalsium, mula-mula .kalsium diendapkan sebagai kalsium oksalat kemudian endapan dilarutkan dan oksalatnya dititrasi dengan permanganat.

Titrasi dengan iodium ada dua macam yaitu iodimetri (secara langsung), dan iodometri (cara tidak langsung). Dalam iodimetri iodin digunakan sebagai oksidator, sedangkan dalam iodometri ion iodida digunakan sebagai reduktor. Baik dalam iodometri ataupun iodimetri penentuan titik akhir titrasi didasarkan adanya I2 yang bebas. Dalam iodometri digunakan larutan tiosulfat untuk mentitrasi iodium yang dibebaskan. Larutan natrium tiosulfat merupakan standar sekunder dan dapat distandarisasi dengan kalium dikromat atau kalium iodidat.

Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri adalah natrium tiosulfat. Garam ini biasanya berbentuk sabagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O. larutan tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi dengan standar primer, larutan natrium tiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama. Tembaga murni dapat digunakan sebagi standar primer untuk natrium tiosulfat ( Day & Underwood, 2002 ).



0 comments:

Post a Comment